پاسخ سؤالات آزمایش شناسایی کیفی توسط طیف IR - دانلود رایگان

دانلود رایگان پاسخ سؤالات آزمایش‌های شیمی دستگاهی (اسپکتروفتومتری UV Vis و شناسایی کیفی توسط طیف IR و طیف‌سنجی نشر اتمی شعله‌ای و کروماتوگرافی گازی) به رایگ

دانلود رایگان پاسخ سؤالات آزمایش شناسایی کیفی توسط طیف IR هر گونه کپی برداری از مطالب از لحاظ شرعی و قانونی مشکلی نداره ؛)
ولی لطفاً جهت احترام به زحمات تیم ما که گاهی برای پیدا کردن جواب یکی از این سؤالا چندین ساعت وقت میگذاشتن، در صورت کپی کردن منبع مطلب (فروشگاه فایل مراد | moraddl.ir) ذکر شود.

شناسایی کیفی توسط طیف IR
1) فرمول ضریب کمبود هیدروژن را بنویسید.
با در دست داشتن فرمول مولکولی، می توان اطلاعات زیادی را در مورد ماده مجهول به دست آورد. به این صورت که می توانیم ضریب کمبود هیدروژن را که نشانگر تعداد پیوندهای π و یا حلقه های موجود در یک مولکول می باشد را به دست آورد. ضریب کمبود هیدروژن از فرمول مولکولی یک ماده ی مجهول و از مقایسه ی آن با فرمول ترکیب اشباع غیر حلقوی مشابه به دست می آید. اگر اختلاف تعداد هیدروژن های دو فرمول را نصف کنیم، ضریب کمبود هیدروژن حاصل می شود که با رابطه زیر تعیین می گردد:

2) مزیت های FT-IR را بنویسید؟
مزایای Ft-IR در مقایسه با دستگاه پاشنده (IR معمولی):
در بیشتر گستره ی طیفی زیر قرمز- میانه، دستگاه زیر قرمز تبدیل فوریه دارای نسبت علامت به نویز (signal to noise) حدود 10 مرتبه بزرگتر است و این رقم نسبت به دستگاه های پاشنده بهتر است. افزایش سیگنال به نویز را می توان به اسکن سریع و امکان به دست آوردن یک طیف خوب طی چند ثانیه ربط داد. دستگاه های زیر قرمز تبدیل فوریه، از تفکیک های بالا و اندازه گیری بسیار صحیح و تکرارپذیری فرکانس ها برخور دارند. یک مزیت دیگر دستگاه های تبدیل فوریه این است که اجزا نوری آن ها شرایطی را فراهم می آورد که خروجی انرژی به مراتب بیشتر از دستگاه های پاشنده است (10 تا 100 برابر) زیرا در دستگاه های پاشنده پهنای شکاف ها باریک تر است. به عنوان آخرین مزیت می توان به عاری بودن تداخل سنج از تابش های هرز اشاره نمود زیرا هر فرکانس از تابش مادون قرمز در فرکانس متفاوتی برش می شود.
3) ضریب کمبود هیدروژن تولوئن را بدست آورید؟

4) مکانیسم ATR را بنویسید.
دستگاه ATR (Attenuated Total Reflectance) بازتابش کلی تضعیف شده:
هنگامی که باریکه ای از تابش از یک محیط چگال تر به محیط کم چگال تر عبورکند، بازتابش تحقق می یابد. کسری از باریکه فرودی که بازتابیده می شود، با افزایش زاویه ی فرودی بیشتر می شود، و بعد از یک زاویه بحرانی مشخص، بازتابش کامل می شود. به طور نظری و تجربی نشان داده شده است که طی فرآیند بازتابش، باریکه طوری عمل می کند که گویی در واقع قبل از انجام بازتابش، مقدار بسیار کمی به درون محیط کم چگال تر نفوذ می کند. عمق نفوذ که از کسری از یک طول موج تا چند طول موج تغییر می کند، به طول موج تابش فرودی، ضریب شکست دو ماده و زاویه ی باریکه ی فرودی نسبت به سطح مشترک بستگی دارد.

تابش نفوذکننده را موج محوشونده می نامند. درصورتی که محیط کم چگال تر تابش محوشونده را جذب کند، تضعیف باریکه در طول موج نوارهای جذبی تحقق می یابد. این پدیده را بازتابندگی کل تضعیف شده (ATR) می نامند. یکی ازمزایای عمده آن این است که طیف ها به سهولت روی گستره وسیعی از انواع نمونه ها با حداقل کار تهیه ای به دست می آیند. نخ ها، الیاف، پارچه ها و پلیمرها را می توان با فشار دادن نمونه ها در برابر بلور چگال مطالعه کرد. خمیرها، گردها، یا تعلیق ها را می توان به طریق مشابه ای مورد عمل قرار داد. محلول های آب را می توان در صورتی جای داد که بلور در آب حل نشود. در مورد نمونه های مایع، بلورATR را می توان در مایع فرو برد. طیف بینی بازتابندگی کل تضعیف شده در مورد بسیاری از اجسام مانند بسپارها، لاستیک ها، و جامدات دیگر اعمال شده است.
بازتابش کلی تضعیف شده (ATR) یک روش نمونه گیری مورد استفاده در رابطه با طیف سنجی مادون قرمز است که نمونه را قادر می سازد تا به طور مستقیم در حالت جامد یا مایع بدون آماده سازی مورد بررسی قرار گیرد.
در ATR از ویژگی انعکاس داخلی کلی حاصل در موج ناپایدار استفاده می شود. پرتویی از نور مادون قرمز از طریق کریستالATR پس از چندین بار انعکاس حداقل یک بار از سطح داخلی با نمونه تماس داشته و در نهایت منتقل می شود. این انعکاس نور به شکل موج ناپایدار است که در نمونه گسترش پیدا می کند. عمق نفوذ نور به نمونه و معمولاً بین 0.5 تا 2 میکرومتر است. تعدادی از بازتاب ها ممکن است با تغییر زاویه حاصل از بازتابش کلی خروجی متفاوت باشند. پرتو خروجی توسط یک آشکارساز بیرون از کریستال.شناسایی می شود. اکثر طیف های مادون قرمز مدرن را می توان از طریق ATR توصیف نمود که برای این کار وسیله ای را به دستگاه مادون قرمز وصل می کنند که شکل آن در زیر آمده است:

در صورتی دستگاه ATR کارایی خواهد داشت که کریستال آن از مواد نوری با ضریب شکست بالاتر از نمونه مورد مطالعه ساخته شده باشد، در غیر این صورت نور از نمونه عبور می کند. در مورد یک نمونه مایع، ریختن مقدار کم عمق بر روی سطح کریستال برای طیف گیری به روش ATR کافی است و در مورد یک نمونه جامد، در تماس مستقیم نمونه با کریستال فشرده سازی نمونه لازم است. نسبت سیگنال به نویز به دست آمده به تعداد از بازتاب در طول کل مسیر نور بستگی دارد. بنابراین، هرچه که بازتاب درون دستگاه ATR بیشتر باشد حساسیت دستگاه نیز بیشتر خواهد بود.
در حالی که تجزیه و تحلیل نمونه های ATR آسان است، جالب و مفید است که بدانیم هر یک از عوامل تجربی زیر بر طیف نهایی تاثیرگذار است:

زاویه انحراف پرتو؛
عمق نفوذ؛
طول موج پرتو مادون قرمز؛
تعداد بازتاب.

ویژگی های کریستال ATR
مواد که برای کریستال ATR استفاده می شوند شامل ژرمانیم و تالیم برمید-5 (KRS-5)، سلنید روی، نقره برمید سیلیکون و الماس هستند. سیلیکون برای استفاده در منطقه IRدور ایده آل است. الماس نیز یک ماده ایده آل برای کریستال ATR بوده و به خصوص هنگام مطالعه مواد جامد بسیار مقاوم و مناسب است، اما به دلیل قیمت بالای آن کمتر مورد استفاده قرار می گیرد. شکل هندسی کریستال به نوع طیف سنج و ماهیت نمونه بستگی دارد.
از جمله شکل های هندسی کریستال عبارتند از: مستطیل منشور، نیم کره و ... بازتابش کلی تضعیف شده ATR نیز با نام طیف سنجی بازتاب داخلی (Internal Reflaction Spectroscopy) IRS نیز شناخته شده است.
اصل اساسی در روش نمونه گیری ATR اندازه گیری تغییراتی که در پرتو منعکس شده ی داخلی رخ می دهد در زمانی که پرتو به حد واسط بین کریستالATR و نمونه مورد مطالعه برخورد می کند. اگر یک پرتو بر روی کریستال ATR متمرکز شد و پس از آن که پرتو از طریق کریستال تصویب گردید، در زاویه θ منعکس می شود.
پرتو اولیه پس از برخورد با کریستال و نمونه تضعیف شده و سپس بازتاب می شود که در واقع بین مقدار پرتو تضعیف شده و مقدار عمق نفوذ پرتو در نمونه رابطه ای وجود دارد که در زیر اشاره شده است ( = n21نسبت شاخص انکساری از نمونه (n2) و عنصر بازتاب داخلی (n1)):

میزان عمق نفوذ (dp) در نمونه ی پلی اتیلن برحسب (mµ) در زیر بیان شده است:

در IR در واقع مقدار تضعیف حاصل از عبور نور اندازه گیری می شود اما در ATR مقدار تضعیف حاصل از بازتابش نور مورد اندازه گیری و بررسی قرار می گیرد. یکی از تفاوت های اصلی که بین عبور و طیف ATR وجود دارد به شدت باند های طیفی در طول موج طیف ART برمی گردد، زیرا که پارامتر (dp) در طول موج های بلند تر دارای مقدار بیشتری است.
5) مکانیزم کار تداخل سنج مایکلسون را به همراه شکل توضیح دهید.
مشهورترين دستگاه تداخل سنجي، وسيله اي است كه توسط مايكلسون ابداع شد. يك چشمه گسترده (كه مي تواند يك شيشه مات پخش كننده باشد كه لامپ تخليه اي مثلاً لامپ سديم آن را روشن كرده است)، موجي را مي گسيلد كه به سمت راست حركت مي كند. اين باريكه توسط يك عدد باريكه شكن تخت كه به طور مايل با زاويه 45 درجه نسبت به امتداد انتشار باريكه قرار دارد، به دو قسمت تقسيم مي شود كه قسمتي با انحراف به اندازه 90 درجه به سمت آينه متحرك و قسمت ديگر در همان امتداد به راه خود ادامه مي دهد (بجاي باريكه شكن تخت مي توان از باريكه شكن مكعبي نيز استفاده كرد).
اين دو موج به وسيله دو آينه كه در مقابل اين دو باريكه قرار گرفته است بازتابيده و به باريكه شكن بر مي گردند. بخشي از موجي كه از آينه متحرك مي آيد، از باريكه شكن عبور كرده و بخشي از موج گسيلي از آينه سمت راست به وسيله باريكه شكن به سمتي كه آشكارساز يا پرده مشاهده قرار دارد منحرف مي شود. بدين ترتيب دو موج يكي مي شوند و مي توان انتظار تداخل داشت. از ديد ناظري كه در موضع آشكارساز باشد، به نظر مي رسد كه دو پرتو بازتابيده از نقاط تصويري از پشت آينه متحرك آمده اند.
از آنجا كه kΔd بين اين پرتوها، يك اختلاف فاز Δd نوري نوعي پرتويي كه به آينه متحرك مي رسد از داخل باريكه شكن بازتاب پيدا مي كند در حالي كه پرتو آينه ديگر به طور خارجي بازتابيده مي شود يك جمله فازي اضافي نيز وجود دارد. اگر باريكه شكن فقط راديان خواهد بود. π يك تيغه شيشه اي اندود نشده باشد، تغيير فاز نسبي حاصل از دو بازتاب، برابر چنانچه روي صفحه مشاهده يا آشكارساز فريزهاي دايره اي مشاهده شود در صفحه عمود بر انتشار باريكه اوليه در محل چشمه نيز فريزهاي دايره اي مشاهده مي شود.

در دستگاه های تبدیل فوریه تکفام ساز یا مونوکروماتور وجود ندارد، در نتیجه طول موج ها از هم جدا نمی شوند. بنابراین بجای مونو کروماتور از تداخل سنج مایکلسون استفاده می شود که نقش آن ثبت فرکانس های مربوط به آشکارسازهای کند است.
تداخل سنج مایکلسون، فرکانس های بالا را به فرکانس های پایین تبدیل می کند تا آشکارساز با زمان پاسخ دهی کند نیز بتوانند طیف را بطور کامل ثبت نمایند. هنگامی که آشکارساز یک طول موج یا فرکانس را می خواند کمی طول می کشد تا فرکانس بعدی را بخواند، به این فاصله زمانی یا وقفه ایجاد شده، زمان مرده می گویند، که هرچه زمان مرده کمتر باشد پاسخ دهی آشکارساز بیشتر شده و آشکارساز مناسب تر است. در آشکارسازهای با زمان مرده طولانی، سرعت پاسخ دهی آشکارساز کم شده و طیف ثبت شده با طیف واقعی تفاوت دارد، به همین دلیل در این آشکارسازها از تداخل سنج مایکلسون استفاده می شود.
6) تفاوت استفاده از KBr و NaCl در ساختن قرص چه می باشد؟
مزایا و معایب سل های ساخته شده از نمک های مختلف برای تکنیک Ft-IR به عوامل مختلفی از قبیل محدوده ی طیفی، ضریب شکست، حلالیت در آب، سختی، محدوده ی pH و... بستگی دارند.
مزایای KBr:1- محدوده ی طیفی گسترده تر از نمک طعام 2- مقاومت خوب در برابر حرارت و شوک مکانیکی 3- محلول در الکل 4- قرص با شکنندگی کمتر 5- وجود ذرات ریزتر از نمک طعام در شبکه ی بلوری؛
معایب KBr:1- جاذب رطوبت بیش از نمک طعام 2- هزینه بالا 3- محدوده ی طیفی نه چندان مفید نسبت به نمک طعام.

پاسخ سؤالات تجزیه دستگاهی

پاسخ سؤالات شناسایی کیفی توسط طیف IR

فرمول ضریب کمبود هیدروژن

مزیت های FTIR

مکانیسم ATR

ویژگی های کریستال ATR

مکانیسم تد

مقاله

پاورپوینت

فایل فلش

کارآموزی

گزارش تخصصی

اقدام پژوهی

درس پژوهی

جزوه

خلاصه

فروشگاه فایل مراد پاسخ سؤالات آزمایش شناسایی کیفی توسط طیف IR

پاسخ سؤالات آزمایش‌های شیمی دستگاهی (اسپکتروفتومتری UV Vis و شناسایی
کیفی توسط طیف IR و طیف‌سنجی نشر اتمی شعله‌ای و کروماتوگرافی گازی) به رایگ.